表明所建立方法回收率良好
3.4.6中间精密度试验
由本实验室其他实验人员在不同时间和不同液相色谱仪上操作,参柏对同一批参柏洗剂(批号:20200501),洗剂按“3.3”项下方法分别制备6份供试液,质量按照“3.1.5”项下色谱条件测定含量,标准结果苦参碱和氧化苦参碱总和RSD为1.86%(n=12),提高表明所建含量测定方法中间精密度良好。研究
3.4.7加样回收率试验
取同一批次参柏洗剂(批号:20200501)9份,参柏每份5 mL,洗剂分别加入一定量的质量苦参碱和氧化苦参碱对照品,按照“3.3”项下方法制备供试品溶液,标准再按“3.1.5”项下色谱条件测定,提高计算苦参碱、研究氧化苦参碱回收率,参柏结果苦参碱平均回收率为99.27%,洗剂RSD为2.11%,质量氧化苦参碱平均回收率为103.07%,RSD为1.68%,表明所建立方法回收率良好,结果见表1、2。
3.4.8参柏洗剂样品含量测定
精密量取参柏洗剂离心后的上清液10 mL,置分液漏斗中,加入浓氨试液0.5 mL,摇匀,加三氯甲烷振摇提取4次,20 mL/次,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加无水乙醇使溶解,转移至5 mL量瓶中,并加无水乙醇至刻度,摇匀,即得。
测定方法分别精密吸取苦参碱和氧化苦参碱对照品溶液10 μL与供试品溶液5 μL,进样,测定,结果见表3。
结果显示,不同批次参柏洗剂苦参碱和氧化苦参碱含量存在一定差异,推测与投料饮片质量参差不齐有关系。目前暂时测定了三批次参柏洗剂含量,日后将继续积累多批次样品含量测定数据,并根据测定结果确定合理的含量限度,以较好地控制参柏洗剂质量。
4讨论与小结
(1)本研究在参柏洗剂现行版标准基础上,增加了苦参碱、槐定碱、盐酸小檗碱对照品鉴别,使原有鉴别方法更有针对性;并通过试验摸索,使用苦参、黄柏鉴别项下供试品溶液,也可鉴别出臣药-地骨皮,增加了臣药薄层色谱鉴别方法。该制剂标准中3味中药的薄层色谱鉴别方法,均可采用同一份供试品溶液,操作简单方便,既可节约有机试剂,又可减少环境污染。
(2)研究过程中增加了参柏洗剂定量控制指标成分,在参柏洗剂苦参碱和氧化苦参碱含量测定研究过程中,根据生物碱类成分性质,加浓氨试液碱化样品,使生物碱更好地游离出来。提取过程中考察了样品是否离心再提取、加浓氨试液后是否静置一段时间再提取、以及三氯甲烷提取次数。结果显示:样品离心后再提取,可以减少乳化现象,且样品含量测定数据平行性较好;样品加浓氨试液摇匀,静置与否,苦参碱和氧化苦参碱含量测定结果基本一致,为节约时间,确定为样品加浓氨试液摇匀后,无需静置,可直接进行提取;为确保样品中苦参碱和氧化苦参碱可被充分提取,分别考察了提取3次、4次、5次的效果,结果显示,加三氯甲烷提取4次,苦参碱和氧化苦参碱可被提取完全,最终确定了本研究中含量测定供试品溶液的处理方法。
(3)本研究建立完善的参柏洗剂质量标准方法简单、重复性好,准确可靠,为参柏洗剂的质量标准修订提供依据,可用作该药的质量控制标准。
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